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前處理 盡量簡單、流程化



經典國標(極致版)----石墨消解儀+四酸濕法消解+帶螺口蓋



PTFE管



1.準確 稱取 風干土壤 0.5000 g±0.0010 g.



2. 2-3 mL HF, 2-4 mL 王水, 加蓋加熱 管溫110-120℃ 4h.



3. 4-2 mL 王水, 2 mL 高氯酸 加蓋加熱 管溫 120℃ 4h.



4.開蓋管溫 150~175℃冒煙趕酸,盡量趕至溶液近干(未清),稍降溫



批量補 2 mL 硝酸 150~175℃冒煙趕酸,不要煮干.



重復 2-3次至 管內干凈,狀態靈動,顏色清亮,呈白、淡黃色液體或橘黃色均質



膠狀固體。一般需要6h.



如黑、渾濁補高氯酸,批量補酸量 0.5-1 mL。不要輕易補加氫氟酸



所有補酸必須所有樣品批量補加!包括空白!!



6.出鍋前(120℃)加 2 mL 硝酸,10 mL純水,加蓋回溶4h轉移定容至50 mL。









四酸消解(高氯) 要點



四酸 全消解 來源于地質研究 析 元素全量分析  HF  破硅



意義:四酸全消解 亦不代表所有元素完全溶解 (重稀土\Y\Zr\Hf)



• GSS\GSD系列驗證 Cu、Cr、Ni、V、Zn、Ba、Te、Be、Li、Tl、Mo、Bi、



W、In、Co、Cs、Ag、As、Sn、Ta、Pb、Cd、Rb、Ga、(REE:Sc、La、Ce、



Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Th、U) (MS)



• Al、Ca、Fe、K、Mg、Na、Ti、Mn、Sr (OES)


三酸消解法(OES/MS)


 1.準稱 0.5000±0.0005g(OES),50 mL PP離心管



• 2.加酸 6 mL鹽酸+2 mL硝酸+ 4 mL氫氟酸,搖勻蓋蓋



(擰緊后回旋1/6圈)



• 3.消解 管溫120℃石墨消解儀,消解90-120min(期間



搖勻樣品四次保證樣品均勻與酸接觸)



• 4.離心 取下冷卻后用去離子水準確定容至50mL,搖勻離



心,5min/6000轉)



• 5.上機 基體匹配標加法定量(OES)



• 內標校正外標定量(MS)稀釋5-10倍

































三酸消解法要點



意義:關注元素 全量溶出 優點:快 準 穩!缺點:有使用條件限制(需要摸索)



• 元素: B Be V Cr Mn Cu Co Ni Zn As Mo Ag Cd Ba Tl Pb



• 區別:不趕酸(不開蓋) 耐氫氟酸進樣系統 霧化器 MiraMist PEEK/PTFE



• 注意:防止Ba、Pb等氟化物共沉淀 加大 強酸量 控制HF使用量 消解時間不能超過



120min



• ICP-MS :0.1000/0.0500g → 50 mL 王水 4 mL+1 mL HF 管溫120-125℃ 1-2小時


[2019-09-03]  
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